氣相毛細管色譜柱類型眾多，目前市面上應(yīng)用最廣的當屬壁涂層開管柱（WCOT），其次是多孔層開管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久氣體和低分子量有機化合物的分離，而在常規(guī)實驗室，WCOT柱往往是主力軍。
WCOT全稱為Wall Coated Open Tubular，是以熔融石英為管體材質(zhì)，在其內(nèi)壁涂敷有固定相涂層的氣相毛細管色譜柱。為了增加石英毛細管的韌性，往往會在石英管外層涂敷一層聚合物（如聚酰亞胺）保護層。
當我們拿到一根新的或重新啟用的氣相毛細管色譜柱時，首先需要對其進行老化。
老化是指在通載氣的情況下，對色譜柱進行高溫烘烤，目的是除去鍵合不牢固的固定相和殘留雜質(zhì)，同時使固定相液膜分布更加均勻，以便接下來進樣時可以得到平穩(wěn)的基線和最佳的柱效。
老化時的條件一般關(guān)注較多的是：
1、載氣流速
2、程序升溫最終溫度
3、是否接檢測器
氣相柱老化指南
01.載氣流速
氣相色譜，顧名思義，是以氣體作為流動相，這一點相信各位老師都很熟悉。但是有一點需要強調(diào)一下，一定需要是高純度的載氣。高純度指載氣本身純度要高，同時也要注意避免氣相色譜儀進樣口有漏氣點，造成空氣泄漏進入毛細管柱，高溫狀態(tài)下氧氣會對毛細管柱固定相造成不可逆的損傷。
接好進樣口端色譜柱后，開啟載氣，設(shè)置合適的流速:
0.25 mm內(nèi)徑：1mL/min；
0.32 mm 內(nèi)徑：2mL/min
對毛細管柱進行吹掃5-10 min，置換毛細管柱中殘留的空氣。
同時，可以用檢測儀對毛細管柱進樣口周圍進行檢漏，確保密封良好�？梢詫⑸V柱柱尾端插入洗針瓶中，觀察是否有均勻連續(xù)的氣泡產(chǎn)生，確保毛細管柱已正常通氣。
02.程序升溫最終溫度
程序升溫可以對毛細管柱中的固定相達到最佳的老化效果。
對于新柱程序升溫步驟一般為：
初始溫度50 ℃保持1 min，
以5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，
以5 ℃/min升至200 ℃保持30 min，
以5 ℃/min升至最終溫度保持60 min
（最終溫度設(shè)為高于實際分析方法最終溫度10 ℃，但低于Iso.Max.Temp 最高溫度）
對于舊柱重新啟用程序升溫步驟一般為：
初始溫度50℃保持1 min，
以10℃/min升至最終溫度保持30 min
（最終溫度設(shè)為高于實際分析方法最終溫度10℃，但低于Iso.Max.Temp 最高溫度）
毛細管柱Iso.Max.Temp 最高溫度是由其涂敷的固定相液膜的種類和膜厚決定的，具體的數(shù)值都會被廠家明顯的標注在色譜柱包裝盒及說明書內(nèi)。
03.是否接檢測器
關(guān)于這一點，首先要說明的是，老化時是否接檢測器完全不會影響老化效果。部分靈敏度較高的檢測器，如MS、ECD，為了避免流失的固定相造成其污染，所以建議老化時不接檢測器，這完全是出于對檢測器的保護。
對于常規(guī)的檢測器，如FID、FPD，即便老化時接了檢測器，也不會對其造成較大的影響，反而可以通過觀察基線的變化來判斷老化過程是否正常及是否已充分老化。當我們發(fā)現(xiàn)在程序升溫最終溫恒溫時，F(xiàn)ID的基線下降至逐漸平穩(wěn)，表明毛細管柱老化已完成。
