天美檢測(cè)儀器：三氯化硼作為一種工業(yè)氣體，在有機(jī)合成、石油化工、電子和光纖工業(yè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。三氯化硼可用作苯乙烯聚合反應(yīng)中的催化劑，也可用于硅半導(dǎo)體器件的擴(kuò)散、離子注入、干法蝕刻和制造太陽能電池元件等工藝過程；也可用作生產(chǎn)光導(dǎo)纖維的基礎(chǔ)材料,其純度對(duì)所制器件和光導(dǎo)纖維的質(zhì)量有直接影響。

 

在生產(chǎn)三氟化硼工藝中，四氟化硅是最難去除雜質(zhì)，四氟化硅的含量過高，會(huì)影響電路中電子器件的質(zhì)量。GB/T14603-2009《電子工業(yè)用氣體 三氟化硼》規(guī)定：三氟化硼氣體中四氟化硅的含量最好在20ppm以下。

目前，氣體中的硅含量的測(cè)定方法有很多種（如重量法、原子吸收光譜法、氟硅酸容量法等），硅鉬藍(lán)分光光度法存在諸多優(yōu)點(diǎn)：如，操作簡單、顯色快速穩(wěn)定、應(yīng)用廣泛等。

 

2實(shí)驗(yàn)原理

 

將三氟化硼氣體通入去離子水中，氣體中的三氟化硼和四氟化硅會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，在適當(dāng)?shù)乃岫认拢≒H=1~2），硅酸根和鉬酸根反應(yīng)生成黃色的硅鉬酸絡(luò)合物，在抗壞血酸的作用下，還原成硅鉬藍(lán)，其顏色深度與硅含量成正比。在波長810nm處，使用分光光度計(jì)進(jìn)行分析。

 

3實(shí)驗(yàn)方法

 

儀器和條件

 

天美紫外-可見分光光度計(jì)UV1050；1cm比色皿；單波長（810nm）下進(jìn)行定量測(cè)量；

試劑

a. 0.2g/L偏硅酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱量0.1g無水偏硅酸鈉，去離子水溶解后使用500ml容量瓶定容；

b. 10%鉬酸銨溶液：稱量10.000g鉬酸銨，去離子水溶解后，用100ml容量瓶定容；

c. 10%草酸溶液：稱量10.000g草酸，加熱、去離子水溶解后，用100ml容量瓶定容；

d. 0.2%抗壞血酸溶液、1mol/L鹽酸溶液、飽和硼酸溶液（25℃）；

實(shí)驗(yàn)方法

a. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

 

b. 樣品取樣和測(cè)定

 

利用取樣器進(jìn)行氣體取樣（BF3氣體），40ml去離子水吸收30min；吸收結(jié)束后，測(cè)量吸收液體的總體積，吸收前后的質(zhì)量差為樣品量。

 

取20.00ml樣品，進(jìn)行顯色反應(yīng)后，進(jìn)行吸光度測(cè)定；利用標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出硅含量，利用下式進(jìn)行樣品中四氟化硅含量的計(jì)算：

Φ=2414V1m/V2m1

Φ: 樣品氣體中四氟化硅的含量（摩爾分?jǐn)?shù)），10-6；

 

V1：吸收溶液的總體積（ml）；

 

m:  利用標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的硅的質(zhì)量（mg）;

 

V2：比色時(shí)樣品溶液的取樣量（ml）;

 

m1: 吸收液中樣品的質(zhì)量（g）。

 

2414：換算系數(shù)；

 

兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

 

4硅鉬藍(lán)分光光度法測(cè)試—助手推薦

 

在運(yùn)用硅鉬藍(lán)分光度法測(cè)定氣體中硅含量時(shí)，推薦使用天美品牌紫外-可見分光光度計(jì)UV1050。

 

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